(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111671938.2 (22)申请日 2021.12.31 (71)申请人 贵州省化工 研究院 地址 550002 贵州省贵阳市南明区晒田坝 路1号 申请人 贵州黔香园油脂有限公司 　 长沙理工大 学 (72)发明人 杨建安　方芳　林本旺　文焱炳　 (74)专利代理 机构 长沙瀚顿知识产权代理事务 所(普通合伙) 43223 代理人 吴亮　朱敏 (51)Int.Cl. C08J 3/03(2006.01) C08L 1/02(2006.01) C08L 83/04(2006.01)A61K 9/107(2006.01) A61K 31/05(2006.01) A61K 36/575(2006.01) A61K 47/34(2017.01) A61K 47/38(2006.01) A61K 47/44(2017.01) A61P 1/00(2006.01) A61P 1/04(2006.01) A61P 1/12(2006.01) A61P 7/02(2006.01) A61P 21/02(2006.01) A61P 25/00(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A61P 39/06(2006.01) (54)发明名称 油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳 液及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明提供一种油茶籽壳纳米纤维素基高 内相Pickering乳 液的制备方法， 包括如下步骤： 从油茶籽壳粉末中提取纤维素； 在油茶籽壳纤维 素固体粉末中加入一定量的去离子水， 采用高压 均质机60bar处理15 ‑20min， 再进行超声处理15 ‑ 25min去除气泡， 冷冻干燥得到高长径比的纳米 纤维素纤维； 在纳米纤维素纤维溶液中加入一定 量的聚二甲基硅氧烷， 制备疏水化改性的纳米纤 维素PDMS ‑CNF； 控制PDMS ‑CNF质量浓度为0.8％ ‑ 1.2％,油水体积比为7 ‑7.5:2.5‑3， 进行高剪切 乳化2‑10min， 再将乳 液置于高压均质机中60bar 处理15‑30min， 制备得到高内相Pickering乳 液。 本发明的 油茶籽壳纳米纤维素基高内 相 Pickering乳液的制备方法， 制备得到的 Pickering乳液更稳定。 本发明还提供由该方法 制备得到的油茶籽壳纳米纤维素基高内相 Pickering乳液， 以及该Pickering乳液在厚朴酚载药载体上的应用。 权利要求书2页 说明书9页 附图10页 CN 114181409 A 2022.03.15 CN 114181409 A 1.一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法， 其特征在于， 包括如 下步骤： 步骤S1， 从油茶籽壳粉末中提取纤维素； 步骤S2， 制备高长径比的纳米纤维素纤维， 在油茶籽壳纤维素固体粉末中加入一定量 的去离子水， 采用高压均质机60bar处理15 ‑20min， 再进行超声处理15 ‑25min去除气泡， 冷 冻干燥得到高长径比的纳米纤维素纤维； 步骤S3， 纳米纤维素纤维的疏水化改性， 在纳米纤维素纤维溶液中加入一定量的聚二 甲基硅氧烷， 在室温条件 下反应5‑6h， 再用乙醇溶液进 行洗涤置换其中的水分， 冷冻干燥得 到疏水化改性的纳米纤维素PDMS ‑CNF； 聚二甲基硅氧烷的添加量按每100mL  Pickering乳 液中加入0.8 ‑1.0mL计算； 步骤S4， 制备Pickering乳液， 将PDMS ‑CNF分散在去离子水中形成水相， 以茶籽油为油 相， 水相和油相混合并控制体系中PDMS ‑CNF质量浓度为0.8％ ‑1.2％， 控制油水体积比为7 ‑ 7.5:2.5‑3， 进行高剪切乳化2 ‑10min， 再将乳液置于 高压均质机中60bar 处理15‑30min， 制 备得到高内相Pickeri ng乳液。 2.根据权利 要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法， 其 特征在于， 步骤S4中， 控制乳液中纳米纤维素质量浓度为0.8％。 3.根据权利 要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法， 其 特征在于， 步骤S4中， 控制油水体积比7.5:2.5 。 4.根据权利 要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法， 其 特征在于， 剪切乳化时间为6mi n。 5.根据权利 要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法， 其 特征在于， 步骤S1的纤维素提取工艺， 包括如下步骤： 步骤S11， 将油茶籽壳粉末与一定量去离 子水混合后， 在 沸水浴中加热 预处理1‑2h； 步骤S12， 离心得到沉淀， 加入氢氧化钠和双氧水混合溶液， 在95 ‑100℃的水浴中加热 2‑3h， 离心洗涤至上清液 无色； 步骤S13， 加入亚氯酸钠溶液并用乙酸调节pH至3.5 ‑4.5， 在70 ‑80℃的水浴中加热2 ‑ 3h； 步骤S14， 离心后用去离子水洗涤固体， 并再次加入氢氧化钠和双氧水混合溶液， 在95 ‑ 100℃的水浴中加热2 ‑3h； 步骤S15， 离心洗涤， 在5 0℃烘箱进行完全干燥， 即得纤维素固体粉末。 6.根据权利 要求5所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法， 其 特征在于， 所用氢氧化钠质量浓度为6％， 所用双氧水质量浓度为2％； 所用亚氯酸钠溶液浓 度为9.5g/L。 7.一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液， 其特征在于， 由权利要求1 ‑6中 任意一项所述的制备 方法制备 得到。 8.一种权利要求7所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液在厚朴酚载药 载体上的应用。 9.根据权利要求8所述的应用， 其特征在于， 将 厚朴酚添加到茶籽油中， 搅拌均匀， 制备 得到载有厚朴酚的油相； 以所述油茶籽壳纳米纤维素基高内相Picker ing乳液为水相， 控制权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114181409 A 2油水比为2: 8‑6:4， 高乳化剪切制备 得到载有厚朴酚的Pickeri ng乳液。 10.根据权利要求9所述的应用， 其特征在于， 制备载有厚朴酚的Pickering乳液中， 控 制油水比为2: 8或3:7。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114181409 A 3