ICS 77. 120. 99 YS CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 502.1—202X 代替YS/T502-2006 钨合金化学分析方法 第1部分：含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射 光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten rhenium alloy- Part 1: Determination of rhenium content- Spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (报批稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 502.1—202X 钨合金化学分析方法 第1部分：含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了钨合金中含量的测定方法。 本文件适用于钨合金中含量的测定。方法一的测定范围（质量分数）为0.50%～5.00%；方法二 的测定范围（质量分数）为0.50%～28.00%。测定范围重叠的部分以方法一作为仲裁方法。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：分光光度法 4.1原理 试料以过氧化氢溶解，用氢氧化钠分解过剩的过氧化氢，用柠檬酸掩蔽钨基体。以氯化亚锡为还原 剂，在盐酸介质中，低价与丁二酮形成稳定的橙红色络合物，于分光光度计450nm处测量其吸光度， 从工作曲线上查得相应的的质量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T 6682，三级。 4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.3盐酸（1+3）。 4.2.4盐酸（1+6）。 4.2.5氢氧化钠溶液（100g/L）。 4.2.6 碳酸钠溶液（300g/L）。 4.2.7柠檬酸溶液（400g/L）。 4.2.8 丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取5.0g丁二酮溶解于500mL乙醇中。 YS/T 502.1—202X 4.2.9氯化亚锡溶液（250g/L）：称取25g氯化亚锡（SnCl2-2H,0）于200mL烧杯中，加入30mL盐酸 （p=1.19g/mL），加热至溶液澄清，冷却，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。 4.2.10标准溶液：称取0.1000g金属（WRe≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL水、10mL 过氧化氢（4.2.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，稍冷。加入5mL氢氧化钠溶液（4.2.5）， 低温加热至微沸且小气泡消失，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg。或使用国内外市售的非硝酸介质的有证溶液标准物质/标准样品。 4.3仪器设备 分光光度计。 4.4样品 样品应为粉状或丝状。对于丝状样品，应先在碳酸钠溶液（4.2.6）中加热至表面光亮，用定性滤 纸擦净，再分别用水和乙醇清洗干净，然后加工成长度不大于5mm的细丝。 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取0.20g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验。 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料置于100mL烧杯中，加入10mL过氧化氢（4.2.2），盖上杯盖，置于110℃～120℃ 的电热板上加热至完全溶解[若溶解不完全，则补加5mL过氧化氢（4.2.2）］，取下，冷却至室温。缓 慢加入5mL氢氧化钠溶液（4.2.5），轻轻摇匀，继续加热至微沸且小气泡消失，取下，冷却至室温。 用水冲洗烧杯盖及内壁，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于100 mL容量瓶中。 4.5.4.2依次加入5mL柠檬酸溶液（4.2.7）、10mL盐酸（4.2.4）、6mL丁二酮乙醇溶液（4.2.8）、 5mL氯化亚锡溶液（4.2.9），每加入一种试剂后均要摇匀。放置15min，用盐酸（4.2.3）稀释至刻 度，混匀。放置30min～40min。 表1分取试液体积 分取试液（4.5.4.1）体积 的质量分数 % mL 0.50~2. 00 10. 00 >2. 00~5. 00 5. 00 4.5.4.3移取部分试液于1cm比色血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计（4.3）波长450nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的的质量。 4.5.5工作曲线的绘制 2