(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111563238.1 (22)申请日 2021.12.20 (71)申请人 惠州亿纬锂能股份有限公司 地址 516006 广东省惠州市仲恺高新区惠 风七路38号 (72)发明人 刘俐岩　冀亚娟　邓孝龙　 (74)专利代理 机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 刘二艳 (51)Int.Cl. C01G 23/00(2006.01) C01B 35/12(2006.01) H01M 4/131(2010.01) H01M 4/485(2010.01) H01M 4/62(2006.01)H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 一种改性钛基负极材料及其制备方法和应 用 (57)摘要 本发明提供了一种改性钛基负极材料及其 制备方法和应用， 所述制备方法包括以下步骤： (1)将锂源、 过渡金属源和第一溶剂混合得到溶 液A， 将钛源和第二溶剂混合得到溶液B， 将溶液A 和溶液B混合得到凝胶； (2)对所述凝胶进行老化 处理， 干燥后经一次烧结烧结得到前驱体材料； (3)将前驱体材料、 硼酸盐和锂盐与第三溶剂混 合， 蒸发后经二次烧结得到所述改性钛基负极材 料， 本发明所述改性钛基负极材料的内核具有平 均运行电位低， 理论容量高和成本低等优势， 且 包覆改性后在高电流密度下具有优异的循环性 能， 该材料有望成为新型理想的锂离子二次电池 负极材料。 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 CN 114229889 A 2022.03.25 CN 114229889 A 1.一种改性 钛基负极材 料的制备 方法， 其特 征在于， 所述制备 方法包括以下步骤： (1)将锂源、 过渡金属源和第一溶剂混合得到溶液A， 将钛源和第二溶剂混合得到溶液 B， 将溶液A和溶液B混合得到 凝胶； (2)对所述凝胶进行老化处 理， 干燥后经一次烧结烧结 得到前驱体材 料； (3)将前驱体材料、 硼酸盐和锂盐与第三溶剂混合， 蒸发后经二次烧结得到所述改性钛 基负极材 料。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述锂源包括氢氧化锂、 硝酸锂 或碳酸锂中的任意 一种或至少两种的组合； 优选地， 所述过渡金属源 包括钡盐、 锶盐或钠盐中的任意 一种或至少两种的组合； 优选地， 所述锂 源中的锂和钡盐或锶盐的摩尔比为(2 ～2.1):1； 优选地， 所述锂 源中的锂和钠盐中钠的摩尔比为(0.8～1.2):(0.8～1.2)； 优选地， 所述第一溶剂包括去离 子水。 3.如权利要求1或2所述的制备 方法， 其特 征在于， 步骤(1)所述 钛源包括钛酸四丁酯； 优选地， 所述 钛源与锂 源中锂的摩尔比为(2.8～3.2):1； 优选地， 所述第二溶剂包括异丙醇。 4.如权利要求1 ‑3任一项所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述将溶液A和溶液B 混合的方法为在剧烈搅拌下， 将溶 液A缓慢滴入溶 液B， 继续搅拌； 优选地， 所述搅拌后进行静置 。 5.如权利要求1 ‑4任一项所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述干燥的温度为75 ～85℃； 优选地， 所述 一次烧结包括 一步烧结和二 步烧结； 优选地， 所述 一步烧结的温度为5 00～700℃； 优选地， 所述 一步烧结的时间为2 ～6h； 优选地， 所述 二步烧结的温度为90 0～1000℃； 优选地， 所述 二步烧结的时间为9 ～12h。 6.如权利要求1 ‑5任一项所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)所述硼酸盐包括硼酸 钠； 优选地， 所述锂盐包括 碳酸锂； 优选地， 所述前驱体材 料、 硼酸盐和锂盐的摩尔比为1:(4～6):(0.8～1.2)； 优选地， 所述第三溶剂包括去离 子水。 7.如权利要求1 ‑6任一项所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)所述蒸发后进行洗涤 和干燥； 优选地， 所述 二次烧结的温度为5 50～650℃； 优选地， 所述 二次烧结的时间为2 ～6h。 8.一种改性钛基负极材料， 其特征在于， 所述改性钛基负极材料通过如权利要求1 ‑7任 一项所述方法制得， 所述改性钛基负极材料包括内核和外壳， 所述内核的化学式为 MLi2Ti6O14， M为Ba、 Sr或Na中的任意一种或至少两种的组合， 所述外壳为硼酸盐快离子导 体。 9.一种负极极片， 其特征在于， 所述负极极片包含如权利要求8所述的改性钛基负极材权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114229889 A 2料。 10.一种锂离 子电池， 其特 征在于， 所述锂离 子电池包含如权利要求9所述的负极 极片。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114229889 A 3