ICS 13.060.01 CCS Z 10 DB2308 黑 龙 江 省 佳 木 斯 市 地 方 标 准 DB2308/T 111—2022 水质 游离氯和总氯（便携式分光光度法） 监测技术规范 2022-08-16 发布 佳木斯市市场监督管理局 发 2022-09-16 实施 布 DB2308/T 111—2022 目 次 前言....................................................................................................................................................................... II 1 适用范围........................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................... 1 3 术语和定义....................................................................................................................................................... 1 4 采样技术要求................................................................................................................................................... 2 5 分析技术要求................................................................................................................................................... 2 6 监测数据处理................................................................................................................................................... 2 7 质控要求........................................................................................................................................................... 3 8 结果表示........................................................................................................................................................... 3 9 监测记录........................................................................................................................................................... 3 10 注意事项......................................................................................................................................................... 4 I DB2308/T 111—2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由佳木斯市生态环境局提出并归口。 本文件由佳木斯市市场监督管理局批准发布。 本文件起草单位：黑龙江省佳木斯生态环境监测中心。 本文件主要起草人：李永亮、姜维国、李健、邱阳、孟宪宪、王迪、步金慧、李凤林 本文件为 2022 年首次发布。 II DB2308/T 111—2022 水质 游离氯和总氯（便携式分光光度法）监测技术规范 1 适用范围 本文件规定了采用便携式分光光度法对游离氯和总氯监测过程中采样技术、分析技术、质量控制、 监测记录及注意事项等方面的技术要求。 本文件适用于生活污水、工业废水和医疗污水中游离氯和总氯的监测，也适用于环境应急监测过程 中采用便携式分光光度法测定游离氯和总氯。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 标准。 GB/T 5750.11 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 586 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 游离氯 free chlorine 指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。［来源：HJ 586］ 3.2 化合氯 combined chlorine 指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。［来源：HJ 586］ 3.2 氯胺 chloramines 是指本方法监测方法可以测定的氨的一、二或三个氢原子被氯取代的衍生物和有机氮化合物的氯化 衍生物。［来源：HJ 586］ 3.2 总氯 total chlorine 是指以“余氯”（游离氯）和“化合氯” ，或两者共存形式存在的氯。来源：HJ 586］ 3.3 光源 light source 采用LED，干涉滤光片（IF）和透明的样品室中的光电传感器，为设备主要部件，主要为比色法的 提供稳定的光。 1 DB2308/T 111—2022 4 采样技术要求 样品采集应满足GB/T 5750.11，HJ 91.1，HJ 586和HJ 589中的样品采集技术规定。 5 分析技术要求 5.1 实验用水 实验用水应为不含氯和还原性物质的去离子水或者二次蒸馏水。 5.2 分析方法 5.2.1 测试前准备 测试前要将比色瓶、瓶帽、搅拌棒彻底清洗干净，以避免样品交叉干扰；比色瓶的外部在测量开始 之前，必须要用柔软的棉布或镜头纸将指纹等污物擦净。 5.2.2 测量量程选择 根据监测对象选择适宜的量程测量范围，以满足监测需要。 5.2.3 样品测定 5.2.3.1 设备校准 采用5.1中的水作为参比水，在不同的量程下，使用有证标准物质对设备进行校准，测量结果应在 有证标准物质的测量范围内。超出有证标准物质的数值范围，应检查实验用水、设备光源，以及操作过 程是否正确，以确保测量结果的稳定性，必要时更换光源或送至厂家维修。 5.2.3.2 零点校准 在选择的测量量程下，向干净样品瓶中加入满足测试要求的样品，拧紧样品瓶盖，用无纺布或者镜 头纸将比色瓶外部擦净。将比色瓶安装在主机上，做零点校准，结束后，将比色瓶从主机中取出，即完 成零点校准。 5.2.3.3 游离氯/总氯 DPD 比色法 取一包DPD游离氯/总氯试剂倒入至比色瓶中，盖好瓶盖，剧烈摇晃，等待3min，并用棉布或镜头纸 将比色瓶外部擦干净，溶液中如果有游离氯/总氯存在，溶液将会出现粉红色颜色。将反应好的试剂瓶 主机测量腔体中，按测量键直接读数，此时读出的数值为余氯/总氯数值，显示数值单位为mg/L。样品 加入DPD游离氯测定试剂到按键测量，时间不能超过1min；总氯样品加入DPD总氯测定试剂到按键测量， 时间应在3～6min。游离氯测量时间超过1min，总氯测量时间超过6min，应重新测量。超出量程时，可 采用5.1中的水进行稀释后测定。 6 监测数据处理 6.1 有效数字规则 2 DB2308/T 111—2022 记录、运算和报告测量结果，应使用有效数字，有效数字位数和小数点后位数应执行相关标准分析 方法的规定。数值修约规则执行GB/T 8170。 6.2 监测结果的表示方法 监测结果的表示应根据标准分析方法的要求确定，并采用中华人民共和国法定计量单位。 7 质控要求 7.1 样品采集 测定游离氯和总氯的器皿应分开使用，以防止交叉污染。 按照采样技术要求，要按照要求采集一定的现场平行样，一般不少于10%。当现场平行样测定结果 差异较大，或全程序空白样测定结果大于方法检出限时，应仔细查找原因，以消除现场平行样差异较大、 空白值偏高的因素，必要时重新采样。 7.2 样品测定 轻微的试剂残留会导致测试结果的错误，因此测试前要将比色瓶，瓶帽，搅拌棒彻底清洗干净，以 避免样品交叉干扰。 比色瓶的外部在测量开始之前，必须要用柔软的棉布或纸巾将指纹等污物擦净，否则残留的指纹或 者水渍等会对测量结果产生影响。 不用比色池之间会存在光学的细微差异，尽量使用同一个比色瓶做零点和样品的测量。 试剂的添加顺序不能错误，出现错误添加顺序，将不能产生正确的测量结果。 在零点和样品测量时，比色瓶必须要安装在主机的测量位置，并且比色瓶的△标线要与主机△标线 保持一致。 在零点和样品测量时，必须拧紧瓶帽，并且务必使用带密封圈的瓶帽。 瓶内的气泡会造成不正确的测量结果，要在测量开始之前通过摇晃去除瓶内气泡的干扰。 需要避免比色瓶内溢出的样品进入到主机的测量腔体，