ICS 67.020 CCS X 04 山 14 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 2379—2021 党参炔苷提取技术规程 2021 - 12 - 28 发布 2022 - 02 - 28 实施 山西省市场监督管理局  发 布 DB 14/T 2379—2021 目 次 前言....................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................... 1 3 术语和定义....................................................................................................................................................... 1 4 原料要求........................................................................................................................................................... 1 5 试剂................................................................................................................................................................... 1 6 党参炔苷的提取............................................................................................................................................... 2 7 质量要求........................................................................................................................................................... 2 8 贮藏................................................................................................................................................................... 3 附录 A（规范性） 党参炔苷含量测定..............................................................................................................4 I DB 14/T 2379—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由山西药品监督管理局提出并监督实施。 本文件由山西省药品质量管理标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：山西省医药与生命科学研究院、山西省药品检查中心、太原市卫生学校、屯留县 农业技术推广中心。 本文件主要起草人：张璐、张娇、杨莹莹、董岳峰、韩小平、李晓艳、赵志君、任婧、李小进、姜 晶、付蕾、牛金红。 II DB 14/T 2379—2021 党参炔苷提取技术规程 1 范围 本文件规定了提取党参中党参炔苷所采用的方法、试剂或材料、高效液相色谱法测定党参炔苷含量 等标准。 本文件适用于党参炔苷的提取。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 31640 食品安全国家标准 食用酒精 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 26792 高效液相色谱仪 《中华人民共和国药典》 2020版 一部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 党参片 党参片为桔梗科党参Codonopsis pilosula（Franch.）Nannf.干燥根规范炮制加工的饮片。 党参炔苷（Lobetyolin） 分子式为C20H28O8，提取自桔梗科天然植物党参的干燥根。 4 原料要求 党参片应符合《中华人民共和国药典》 2020版一部党参片项下有关规定。 5 试剂 提取制备所用试剂 5.1.1 5.1.2 食用酒精应符合 GB 31640 食用酒精要求。 工业用水应符合 GB 5749 生活饮用水卫生要求。 1 DB 14/T 2379—2021 含量测定所用试剂 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 6 乙醇（C2H5OH），分析纯。 乙腈（CH3CN），色谱纯。 去离子水（H2O） 对照品：党参炔苷（C20H28O8，CAS:136085-37-5）：纯度 HPLC≥98%。 党参炔苷的提取 原料干燥 取党参饮片，放入干燥箱中，在60 ℃条件下干燥3 h。 粉碎 用低温粉碎机粉碎成粉末状后粉过60 目筛，密封保存。 超声提取 取上述党参粉末，与70%食用酒精按照体积1:20 混合，在超声波中药提取罐中，在40 ℃~60 ℃下 提取2 h。 过滤 经板框压滤设备过滤，得党参炔苷提取液。 浓缩 将6.4 中提取液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.20~1.25的稠浸膏。 干燥 将6.5 中稠浸膏浓缩物置真空干燥箱中，在45 ℃、0.07 MPa~0.1 MPa下进行真空干燥，至水分降 至10.0%以下，即得党参炔苷提取物。 7 质量要求 党参炔苷质量要求见下表。 表1 检测项目 标准 性状 棕色至棕褐色不规则块状或粉末状物，色泽均一，有党参固有的 气味。 水分 不得过10.0%，测定方法按《中华人民共和国药典》2020年版四 部——通则0832：水分测定法（第二法）规定执行。 含量测定 2 党参炔苷质量要求 含党参炔苷不少于0.05%，测定方法见附录A。 DB 14/T 2379—2021 8 贮藏 避光，密封，置阴凉处 3 DB 14/T 2379—2021 A A 附 录 A （规范性） 党参炔苷含量测定 A.1 高效液相色谱 A.1.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸水溶液为流动相B，按表2中的 规定进行梯度洗脱；检测波长268 nm。理论板数按党参炔苷峰计算应不低于3000。 表 A.1 流动相洗脱梯度 A.1.2 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0→15 5→26 95→74 15→25 26 74 25→30 26→70 74→30 30→31 70→5 30→95 供试品溶液的制备 精确称取干燥后的党参炔苷提取物1.0 g，加甲醇溶解并定容至10 mL，用0.45 μm微孔滤膜过滤，即 得。 A.1.3 对照品溶液的制备 精确称取党参炔苷对照品适量，加甲醇溶解并稀释，制成每l mL含党参炔苷 0.05 mg的溶液，用0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。 A.1.4 测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，采用单点对照法计算样品溶 液中党参炔苷的浓度C（mg/mL）。 A.2 提取物中党参炔苷含量的计算 提取物中党参炔苷的含量，按式（1）计算： 党参炔苷（%）= C V  100 %...................................................................................（1） m  10 3 式中： C——样品浓度，单位为毫克每毫升，（mg/mL） V——样品定容体积，单位为毫升，（mL） m——党参炔苷提取物取样量，单位为克，（g） 4 DB 14/T 2379—2021 A.3 允许误差 同一操作者平行两次测试结果允许：相对相差≤5%。 5