ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.105—2003 代替GB14878—1994 黄瓜中百菌清残留量的测定 Determination of chlorothalonil residues in cucumber 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.105—2003 前言 本标准代替GB14878一1994《食品中百菌清残留量的测定方法》。 本标准与GB14878—1994相比主要修改如下： 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：石键、沈在忠。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.105—2003 黄瓜中百菌清残留量的测定 1范围 本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法。 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定。 本标准在黄瓜上的检出限为0.12×10-11g，检出浓度为0.048mg/kg。 2原理 试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。百菌 清含有电负性较强的氯原子，采用电子捕获检测器定量测定，计算出百菌清的含量。 3试剂 3.1 弗罗里硅土（60目～80目）。 3.2无水硫酸钠，分析纯。 3.3丙酮，分析纯。 3.4丁酮，分析纯。 3.5环已烷，分析纯。 3.6磷酸，分析纯。 3.7百菌清标准溶液：精密称取百菌清（chlorothalonil)标准品，用环已烷配成标准贮备液，存放于冰 箱中。 3.8百菌清标准使用液：将贮备液稀释到0.1ug/mL，存放在冰箱中备用 4仪器 4.1气相色谱仪，具有NiECD。 4.2旋转蒸发器。 4.3组织捣碎机。 4.4 层析柱，1cm（内径）×20cm。 4.5分液漏斗，250mL。 4.6圆底烧瓶，150mL。 5分析步骤 5.1提取 称取25g（精确至0.001g）黄瓜勾浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50%磷酸2mL，充 分振摇2min，过滤，用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部移人250mL分液漏斗中，并加人20g/L 硫酸钠溶液100mL，摇匀后用环已烷60mL提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减 压浓缩至5mL待净化。 5.2净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，敲实 并成一平面。然后用15mL环已烷预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的试样提取液倒入柱中，用 100mL环已烷-丁酮（20十1）混合液淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析 1