中华人民共和国国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T14949.10--94 钻量的测定 代替GB151779 Manganese ores- Determination of cobalt conlent 1主题内容与适用范围 本标准规定了亚硝基R盐光度法测定钻量。 本标准适用于锰矿石、锰精矿中钻量的测定。测定范围：0.0050%~0.100%。 2方法提要 在乙酸盐溶液中，三价钻与业硝基R盐反应形成红色络合物，溶液变红。加入硝酸煮沸溶液以消除 干扰元素（铁、铜、镍）的十扰，在分光光度计上：于波长520nm处，进行光度测定。 3试剂 3.1碳酸钠无水。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(pl.42g/ml)。 3.5硫酸（1+1)。 3.6含 氢氟酸40%（m/m）。 3.7氮水(1+1)。 3.8锰溶液（20mg/1ml）：称取55.0g无水硫酸锰，加入10mL硫酸（3.5）利200~300）ml.水溶解， 冷即至室温后移入1000mL容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9铁溶液（20mg/1ml）：称取2.86g三氧化二铁（高纯）.用30ml.盐酸（3.3）溶解.冷却后移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10乙酸钠溶液（500g/L）（NaC2H.0)：·3H.0）：如有沉淀物可过滤除去。 3.11亚硝基R盐溶液（10g/L）：称取10g亚硝基R盐（C1sH,NOgS,Naz），用水溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12钻标准贮存溶液：称取1.0000g预先经硝酸（1+3)浸洗（以除去表面的氧化物），再经无水乙醇 洗涤=次、凉干的金属钴（99.9%）于250ml.烧杯中，用50ml，盐酸（1十4）及少量硝酸（3.4）溶解，煮沸 溶液，直至氮的氧化物消失，然后冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL 含钻0.0010g。 3.13钻标准溶液：移取100.00mlL.钻标准贮存溶液（3.12），暨于1000ml.容量瓶中，加入10mL盐 酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg钴。 国家技术监督局1994-01-18批准 1994-10.01实施 GB/T14949.10—94 4仪器、设备 常用实验室仪器及 4.1铂璃。 4.2酒精喷灯或马弗炉，可将温度控制在900～1000℃范围内 4.3分光光度计：吸光度可达1.500。 5试样 试样应通过0.100筛网，并在实验室条件下风于。 6分析步骤 6.1试料量 称取0.95~1.05g试样，精确至0.0001g。 与测定同时，称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算钻量结果时，应将所得结果（质量百分 数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钻量的质量百分数。 100 100 --A 6.2空白试验 随间试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加儿滴水润湿，加入15mL盐酸（3.2），盖上表ⅢL，低温加热 分解15~20min。加入3~5mL硝酸（3.4），继续加热，蒸至近干。补加5mL盐酸，加热1~2min，以除 去硝酸。用水吹洗表Ⅲ及烧杯壁，并稀释至15～20mL，加热至沸，使可溶盐类溶解。 6.3.2用中速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀微粒，将其全部转移至滤纸上，并 用热水洗涤烧杯、滤纸和残渣7~8次。滤液用250mL烧杯承接，保留滤液。 6.3.3将有残渣的滤纸（6.3.2)转移至铂埚中烘干，灰化，并在700～750C灼烧.直至滤纸完全灰 化。冷却，加入几滴水润湿残渣，并加入5～7滴硫酸（3.5）、5～7mL氢氟酸（3.6），缓慢加热至刚出 现白烟。稍冷，再补加2～3ml氢氟酸（3.6），继续加热至冒尽白烟，冷却。 6.3.4残渣在500～600C稍为灼烧，冷却，加入2~3g碳酸钠（3.1），混匀，在900~~1000C熔融15~ 20min，用40mL盐酸（3.3)浸取熔融物。溶液蒸发至盐类析出，以除尽二氧化碳，与滤液（6.3.2)合并， 蒸发合并后的溶液体积大约为50mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.6分取25.00mL溶液（6.3.4)于100mL烧杯中，用氮水（3.7)调节溶液至出现氢氧化物沉淀，然 后立即滴加盐酸（3.3)至沉淀刚好溶解。 6.3.7于溶液（6.3.6)中加入5ml.乙酸钠溶液（3.10)和3.0mL亚硝基R盐溶液（3.11）摇勺。加热 至沸，时时摇动溶液，并于微沸状态下保持810min，此时溶液体积不应少于25mL。在不断摇动下，趁 热加入6～7ml.硝酸（3.4），煮沸1～2min，冷却溶液，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.8将有色溶液（6.3.7)移入1cm或3cm吸收中。当钻量大于0.03%时，用1cm吸收。钻量 小于0.03%时，用3cm吸收皿l。以水为参比，在分光光度上，于波长520nm处，测量溶液的吸光度，减 去试验空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。 6.4工作曲线的绘制 各加入16mL锰溶液（3.8）、4mL铁溶液（3.9)和15mL盐酸（3.2），以下按6.3.1~6.3.8进行操作. 8541