ICS 27.120.99 EJ F 46 备案号：56949—2017 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 20147—2016 钻粉及烧结钻芯块中镁等13种杂质元素的 测定ICP-AES法 Determination of 13 impurity elements including magnesium etc in the cobalt powder and sinter pellets--ICP-AES method 2016—1214 发布 201703—01实施 国家国防科技工业局发布 EJ/T 20147—2016 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中核北方核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人：张壮伟、冯海宁、陈艳宏、董世哲。 - I EJ/T20147--2016 钻粉及烧结钻芯块中镁等13种杂质元素的测定ICP-AES法 1范围 本标准规定了CANDU-6重水堆钻-59调节棒组件用钴粉及烧结钻芯块中镉、锑、铋、锡、铅、硅、 铜、锌、锰、镁、铝、铁、镍元素测定的方法原理、试剂和材料、仪器与设备、试样、分析步骤和结果 计算。 本标准适用于CANDU-6重水堆钻-59调节棒组件用钻粉及烧结钻芯块中镉、锑、铋、锡、铅、硅、 铜、锌、锰、镁、铝、铁、镍元素的测定，各元素测定范围如表1所示。 表1各元素测定范围 测定范围 序号 元素 μg'gl cd 1 01~01 2 Sb、Bi、Sn、Pb 2.0~20 3 Si、Mg 10~200 4 Mn 10~300 Cu、Zn、Ai 10~100 5 Fe 30~300 6 7 IN 100~600 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法原理 试样用硝酸溶解后，在电感耦合等离子体发射光谱（ICP一AES）仪器上，于各元素分析线波长处 测量其发射光强度，由标准曲线确定、锑、铋、锡、铅、硅、铜、锌、锰、镁、铝、铁、镍的浓度， 计算出待测元素的质量分数。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家标准的分析纯试剂，分析用水为满足GB/T6682实验 室二级水的去离子水。 4.1硝酸，p（HNO）=1.42g/mL，优级纯。 4.2硝酸溶液，c（HNO3）=8mol/L，用硝酸（4.1）配制。 4.3硝酸溶液，c（HNO3）=3mol/L，用硝酸（4.1）配制。 4.4无水乙醇。 4.5钻粉，纯度不低于99.99%。 4.6钴溶液，p（Co）=100mg/mL。 准确称取10.000g钴粉于石英烧杯中，缓慢加入硝酸溶液（4.2），盖上石英表面皿于电热板上低温 加热至完全溶解蒸至5mL，降至室温后用硝酸溶液（4.3）转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3） 定容至刻度。 4.7各元素的标准储备液，规格参见附录A。 1