ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00068-2019 化学试剂 甲基叔丁基醚 Chemical reagent — Methyl tert-butyl ether 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00068— 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04）归 口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00068— 2019 1 化学试剂 甲基叔丁基醚 警示—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者 应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了化学试剂甲基叔丁基醚的性状、分子式、结构式、相对分子质量 和CAS号、规格、试验、 检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂甲基叔丁基醚的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为无色液体，在酸性溶液中不稳定。溶于水，易溶于乙醇和乙醚。 密度(25 ℃)为0.74 g/mL。 3.2 分子式 C5H12O 3.3 结构式 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00068— 2019 2 3.4 相对分子质量 88.15（根据2016年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 1634-04-4 4 规格 甲基叔丁基醚的规格见表 1。 表1 甲基叔丁基醚的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C5H12O)， w/% ≥ 99.0 ≥ 98.5 色度/黑曾单位 ≤ 10 ≤ 20 折光率( 20 Dn) 1.366～1.370 1.366～1.370 过氧化物 (以H2O2计)， w/% ≤ 0.0001 ≤ 0.000 2 蒸发残渣， w /% ≤ 0.001 ≤ 0.002 水分(H2O)， w/% ≤ 0.05 ≤ 0.1 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备，实验用 水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 或0.01 g称取或0.1 mL量取，所用溶液以 “%”表 示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722— 2006第5章、第6章的规定。 5.2.2 仪器条件 检测器： 氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量： 氮气，1.2 mL/min。 空气流速： 350 mL/min。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00068— 2019 3 氢气流速： 35 mL/min。 色谱柱： 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱） 。 长30 m，内径0.32 mm，液膜厚度 0.5 μm。 分流比： 30:1。 柱温度： 40 ℃保持4 min，以30 ℃/min速率升温至220 ℃，保持1 min。 汽化室温度： 200 ℃。 检测器温度： 280 ℃。 进样量： 1.0 μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定计算。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 5.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 5.4 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 5.5 过氧化物 5.5.1 不含过氧化物的甲基叔丁基醚的制备 量取150 mL甲基叔丁基醚，加 5 mL无水亚硫酸钠溶液(100 g/L)，振摇2 min，加50 mL水，再振摇， 静置，取甲基叔丁基醚层备用。 5.5.2 测定方法 5.5.2.1 称取30 g(40.5 mL)样品，注入 100 mL比色管中，加 10 mL碘化钾溶液 (100 g/L)，摇匀，于暗 处放置30 min。沿比色管轴线方向观测，溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 5.5.2.2 标准比色溶液的制备是取含 0.03 mg（分析纯）或 0.06 mg（化学纯） 质量的过氧化氢 (H2O2)标 准溶液，加 30 g(40.5 mL)不含过氧化物的甲基叔丁基醚，与样品同时同样处理。 5.6 蒸发残渣 称取100 g(136 mL)样品，按 GB/T 9740 的规定测定。此项应在检验过氧化物合格后进行。 5.7 水分 称取5 g(6.8 mL )样品，以 10mL甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定。 6 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00068— 2019 4 7 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位：第 4、5类； b) 内包装形式： NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29； c) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4； d) 外包装形式： WB-1； e) 标签：符合 GB 15258 规定，注明： “易燃液体” 。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00068— 2019 5 附 录 A （资料性附录） 本标准起草单位：南京化学试剂股份有限公司、南京正大天晴制药有限公司。 本标准主要起草人：鲁华胜、张霞、宋增光、李嵩、郭萍萍、杨玲玲。 CSTMhQÆQl^Ou(