ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.15—2017 代替GB/T1819.15—2006 锡精矿化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 15:Determination of fluorine content- The ion-selective electrode method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T1819.15—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第3部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 一第6部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第15部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.15一2006《锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法》， 本部分与GB/T1819.15—2006相比，主要有如下变动： 对称样量进行了修改； 对熔解试样方式进行了修改：由过氧化钠熔解试样改为氢氧化钠-过氧化钠熔解试样； 氟量的测定下限由原来的"0.020%"修改为“0.010%"； 一对精密度部分进行修改； 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究 总院、南通出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、云南锡业集团（控股）有限责 任公司。 1 GB/T1819.15—2017 本部分主要起草人：谢辉、张天姣、孙红英、黄葡英、伍斯静、黄世明、周航、窦怀智、钱燕、史红兰、 朱晓艳、赵如琳、张红玲、解瑞松、张永进、张婷 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T1819.15—2006。 Ⅱ GB/T1819.15—2017 锡精矿化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中氟量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中氟量的测定。测定范围：0.010%~3.00%。 2方法提要 试料以氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸出熔融物后过滤，在pH一6.5～7.0的柠檬酸钠-硝酸钾 三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟离子 浓度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3硝酸（1+4）。 3.4柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g二水合柠檬酸三钠（C.H,Na:O·2HzO）、20g硝酸钾溶于水 中并稀释至1000mL，混匀。 3.5三乙醇胺缓冲溶液：于100mL三乙醇胺中加入64mL盐酸（p=1.19g/L），用盐酸（1十1）和氨水 （1十1）调至pH=6.5~7.0，用水稀释至500mL，混勺。 3.6氟离子标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠（GR）于250mL烧杯中，加 水溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转人干燥的塑料瓶中保存。此溶液 1 mL含1 mg氟。 3.7氟离子标准溶液A：移取10.00mL氟标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。立即转人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg氟。 3.8氟离子标准溶液B：移取10.00mL氟离子标准溶液A（3.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含10ug氟。 3.9酚红溶液：称取0.1g酚红，加人6mL氢氧化钠（2g/L）溶液溶解，用水稀释至50mL，混匀。 4仪器 4.1氟离子选择电极：氟量在1×10-6mol/L~1×10-1mol/L内，电极电位与浓度的对数呈线性关 子浓度为1×10-mol/L的电位值。 1