ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.15—2017 代替GB/T13747.15—1992 及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 15:Determination of boron content- Curcumin spectrophotometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.15—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第15部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.15一1992《锆及锆合金化学分析方法姜黄素分光光度法测定硼量》。本 部分与GB/T13747.15一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 测定范围由“0.00005%~0.00025%扩至"0.00005%~0.00050%”（见第1章，1992年版的 第1章)； 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 一将“分液漏斗萃取分离”改为“G4漏斗抽滤”（见6.4.5，1992年版的6.3.5）； 增加了试样条款（见第5章）； 将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 1 GB/T13747.15—2017 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工 业分析检测中心。 本部分主要起草人：周金芝、翟通德、张斌、王金磊、禄妮、康琼、李剑、黄葡英、张永进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.15—1992。 GB/T 13747.15—2017 锆及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法 1范围 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼含量的测定。测定范围：0.00005%0.00050%。 2方法提要 试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中 析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550nm处测量其吸光度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.13 金属锆（wz≥99.95%，w<0.000001%）。 硫酸铵，优级纯。 3.3 硫酸：量取200mL硫酸（p=1.84g/mL，优级纯）倒人铂金皿中，加人约10mL氢氟酸（p=1.15g/mL， 优级纯），用铂金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移人石英瓶中备用。 3.4 冰乙酸(p=1.05g/mL)。 3.5 无水乙醇。 3.6 乙醚。 3.7 姜黄素乙醇溶液（1.25g/L）：称取0.50g姜黄素（C2H2O），溶解于400mL无水乙醇中 3.8 盐酸（2+1）。 3.9 氢氧化钠溶液（100g/L)：由优级纯氢氧化钠配制。 3.10 硼标准贮存溶液：预先将硼酸（优级纯）于105℃烘干1h，冷却至室温后，称取0.5711g置于 100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶 中，此溶液1mL含100ug硼。 3.11硼标准溶液：移取5.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含0.5μg硼。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1取样 海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 1